Собствено Търсене

Катализатори- как да извличаме Pt, Pd , Rh

Катализатори- как да извличаме Pt, Pd , Rh

Мнениеот sladkarina » Чет Яну 22, 2015 8:56 pm

Ето правилния метод - описан е много добре за тези които знаят за какво става дума,четете внимателно.
Рециклиране паладиево - манганови катализатори

Технологичната схема за пре­работване на паладиево-манганови отработени катализатори е представена на фиг.1Х-8. Тя осигурява по-пълно отделяне на паладия. Съдържани­ето на метал в неразтворимия остатък е от 0,3 до 0,5 g/t катализатори. Продължителността на цементацията е 1,5-2 h. Разходът на алуминиев прах при отделяне на паладия от основния разтвор е от 35 до 45 g/dm3, а от промивните води е от 1,5 до 2,0 g/dm3. Остатъчното съдържание на паладий в разтвора е под 0,2-0,3 g/dm3.

Друго свойство, осигуряващо извличането на благородни метали от отработени катализатори, е летливостта на техните хлоридни и хлоркарбонилни съединения. Един известен метод е преминаване на платината в газова фаза във вид на хлоркарбонил, вследствие обработване на отрабо­тените катализатори със смес от фосген, въглероден диоксид и въглеро­ден тетрахлорид при 230-480 °С в продължение на 60 min. Количеството на подаваната газова смес е от 15 до 20 пъти в излишък спрямо масата на платината в изходната суровина. В резултат на това извличането на металите в газовата фаза достига до 93-97%. Съществува и метод за из­вличане на платината и паладия от алуминиеви отработени катализатори чрез високотемпературно хлориране с газообразен хлор при температура от 850 до 900 °С за паладия и от 1050 до 1100 °С за платината. При тези условия за около 3 h в газовата фаза преминават над 99% от двата метала. Образуващите се хлориди се улавят във водни разтвори на 1,5-2М солна киселина, като се получават водоразтворими комплекси. От тези разтвори платината и паладият се отделят чрез циментация.

Практически процесите се реализират по следния начин. Надробените (смлени) отработени платинови катализатори се смесват с прахообразен въглен, след което материалът се брикетира и брикетите се накаляват в пещ при 800 °С. Накалените брикети се обработват с газова смес от хлор и фосген, хлор и въглероден тетрахлорид или чист хлор. Във всички случаи в газовата фаза преминава до 99% от платината.

Производственият процес е периодичен и обхваща:

— Магнитно сепариране на платиновия прах. Извършва се с магнит, обвит в поливинилхлоридно платно;

— Разтваряне с царска вода на получените две фракции - немагнитна-
та - в съд от боросиликатно стъкло,снабден с бъркалка, а магнитната – в чаша. Разтварянето се подпомага от нагряване и разбъркване в продълже­-
ние на два работни дни;

— Филтруване на пулпата от немагнитна фракция. Извършва се в стъклена шотова фуния. Твърдият остатък е в незначително количество и представлява въглерод и силициев диоксид;

— Изгонване на азотните оксиди. Осъществява се чрез изпаряване на 30% от първоначалния обем в стъклен съд;

— Утаяване на платината. Изпареният филтрат след охлаждане се довежда с дестилирана вода до изходния обем. Загрява се до 70-75 °С и ако е необходимо, контролно се филтрува. Към всеки литър филтрат се добавя амониев хлорид като разтвор в зависимост от концентрацията на платина във филтрата. Амониевият хлорид се добавя в течение на 15-20 min с разбъркване.Пада лимонено жълта утайка;

— Филтруване на утаената платина (амониев хлороплатинат) При охладена пулпа до стайна температура филтруването се осъществява чрез стъклена шотова фуния и смукателно шише. Утайката се промива с разтвор на солна киселина и амониев хлорид със съдържание съответно 60 g/dm3 и 70 g/dm3 и количество 6-7 l.

— Сушене и накаляване на хлороплатината. Утайката се суши до 105 °С и след това се изсипва на порции от по около 1 кg в кварцови ампули. Ампулата се внася в шахтова силитова пещ. Постепенно температурата се повишава до 300 °С, при която става най-интензивно отделяне на образува­ния и останал нереагирал амониев хлорид. След като се намали бурното отделяне на хлороводород и амониев хлорид, температурата се повишава до 600 °С, която се поддържа п продължение на 3 h. След охлаждане ам­пулата се внася в камерна пещ тип 60-2А, в която в продължение на 7-7,5 h чрез автоматично регулиране на температурата на интервали 50-100 °С се достига крайна температура 980 °С, която се задържа автоматично в продължение на 1 h. Пещта се изключва и без да се изважда ампулата. се охлажда в продължение на 36 h. Получената платина на прах леко се разтърква и пресява през сито 0,5 mm. Извършва се процесът

3[(NH4)2PtCl6] -- 3Pt + 16HCl + 2NH4Cl + 2N2

— Пресоване на платината. Платината на прах се насипва в пресформа и се пресова. Получават се брикети със сребърно бял цвят.

-— Утаяване на паладий. Обединените промивен разтвор и филтрат, след филтруване иа амониевия хлороплатинат се загряват до изпаряване на 50% от изходния обем. Допълнително падналата жълто-зелена утайка (амониев хлороплатинат и частично съутаен родий} се филтрува и се про­мива. Падналата утайка от амониев хлороплатинат се присъединява към филтрата преди първото утаяване на амониев хлороплатинат. Към филтра­та, неутрализиран до 4-5 g/dm3 киселинност, се подава спиртен разтвор на диметилглиоксим от 1,6 до 1,8 към 1, което осигурява очистване на паладия до следи. Пада жълто-кафява утайка от паладиев диметилглиоксимат.

— Филтруване на пулпата. При охладена пулпа до стайна темпера­тура филтруването се осъществява чрез бюхнерова фуния и смукателно десет литрово шише. Утайката се промива с дестилирана топла вода до обезцветяване на филтрата, изтичащ от фунията;

— Сушене и накаляване на утаения паладиев диметилглиоксимат.
Утайката се суши при 105 °С и след това се изсипва в кварцова ампула. Ампулата се внася в шахтова силитова пещ. Постепенно температурата се повишава до 300 °С, при която излишната органична фракция се разлага и излита. След изчезване на дима температурата се повишава до 600 °С, която се поддържа в продължение на 3 h. След охлаждане на ампулата тя се внася в камерна пещ тип 60-2А, в която накаляването продължава до температура 800 °С, която се постига чрез автоматичния регулатор за 6-6,5 h и се задържа 1 h. Ако чистотата и гранулометричният състав на паладия не отговарят на изискванията за нерафиниран паладий над 90% от него се разтваря в азотна киселина до 40-50 $/<&т паладий, филтрува се и от филтрата се утаява отново паладий с аскорбинова киселина в количество 140% спрямо стохиметрично необходимото;

— Утаяване на родий. Към промивния разтвор и филтрата след утаяване на паладия се добавя азотна киселина 20 g/dm3. Течната фаза се загрява и се изпарява до 50% от изходния обем в стъклен съд. Към окончателно получения филтрат се добавят пръчки от метален цинк в друг съд за циментиране на родия и платината. Последната е останала във филтрата, вследствие разтворимостта на амониевия хлороплатинат. Пръчките от метален цинк се слагат постепенно, за да не се прегрее разтворът и да не се допусне кипенето му. За поддържане на интензивността на циментацията, периодично се добавя по 300-500 cm3 солна киселина. След пълно циментиране на благородните метали разтворът с червено-кафяв цвят се обезцветява;

— Филтруване на гъбата. Циментната утайка, която в по-голямата си част е родий, се филтрува със стъклена шотова фуния и смукателно стъкло. Вакуумът се създава от мембранна вакуумпомпа. Циментатът се промива с 5%-ов разтвор на солна киселина, след това с дестилирана вода и се запазва. Филтратът се излива към разтвор на натриев карбонат за утаяване на цинка и за неутрализиране на солната киселина. Пулпата от основен цинков карбонат се филтрува, като филтратът се изпуска, а утайката се запазва;

— Разтваряне на цимента.Циментатът се разтваря в царска во­да в съотношение твърда към течна фаза 1:5, при загряване почти до кипене.Разтварят се циментираната платина и част от родия, който при циментирането е образувал интерметални съединения;

— Филтруване на пулпата. Пулпата се охлажда и се филтрува без използването на вакуум. Твърдата фаза (утайката) се промива с дестилирана вода и се заделя като готов родиев продукт. Филтратът се заделя за утаяване на платината и за повторно циментиране на родия;

— Утаяване на платина. Утаяването на платината се извършва с раз­твор, съдържащ 30 g/dm3 амониев хлорид. Утайката се присъединява към филтрата отпреди първото утаяване на амониев хлороплатинат;

— Повторна циментация на родий. Филтратът от разтваряне на гъбата и утаяване на платината в количество 1,5-2 l, съдържащ не повече от 50 g/dm3 платина, се подлага на повторно циментиране на родия с цинкови гранули в пластмасов реактор. Циментацията се счита за завършена, след обезцветяване на разтвора и концентрация на родий в него под 10 mg/dm3;

— Филтруване на пулпата. Циментираният родий се филтрува без използване на вакуум и се промива с 5%-ов разтвор на солна киселина и след това с дестилирана вода до отрицателна качествена реакция за цинк и хлор. Заделя се за получаване на родиев сулфат;

— Обезвреждане на филтрата. Филтратът, който съдържа цинк и солна киселина, се неутрализира с разтвор на калцинирана сода за утаяване на цинка и неутрализация на солната киселина. Пулпата от основен цинков карбонат се филтрува под разреждане, като филтратът се изпуска в канализацията, а утайката се запазва;

— Разтваряне на родия до родиев сулфат. Обединените две родиеви утайки се внасят в еднолитрови чаши в количество 40-50 g. Всяка чаша се залива с 400 ст3 азотна киселина и 200 ст3 сярна киселина и се за­грява на пясъчна баня при разбъркване до изпаряване на азотната и 50% от сярната киселина.След охлаждане на всяка чаша, тя се залива с 800 dm3 дестилирана вода, разбърква се и се подгрява почти до кипене. Пулпата се филтрува на бюхнерова фуния при вакуум.Утайката се промива с гореща дестилирана вода. Обединеният промивен разтвор и филтратът
се филтруват повторно през филтър синя лента за готов продукт – родиев сулфат. Технологията е ефективна и гарантира необходимите по­казатели.

222
Последна промяна sladkarina на Вто Юли 12, 2016 10:16 am, променена общо 1 път
sladkarina
ЗНАЕЩ
ЗНАЕЩ
 
Мнения: 272
Регистриран на: Нед Юни 01, 2014 3:12 pm
Местоположение: центъра на вселената

Re: Катализатори- как да извличаме Pt, Pd , Rh

Мнениеот hidrazin » Пет Яну 23, 2015 6:40 pm

Да. Това е един от методите за преработка. Успех с готвенето на катализатори.
777
hidrazin
НАПРЕДНАЛ
НАПРЕДНАЛ
 
Мнения: 157
Регистриран на: Сря Мар 28, 2012 11:00 am

Re: Катализатори- как да извличаме Pt, Pd , Rh

Мнениеот sladkarina » Пет Май 01, 2015 7:00 am

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЕ СЕЛЕКТИВНОЕ ИЗВЛЕЧЕНИЕ ПАЛЛАДИЯ
ИЗ ОТРАБОТАННЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ

Байрачный Б. И., Ляшок Л. В., Орехова Т. В., Афонина И. А., Национальный технический университет «Харьковский политехнический институт», Харьков, Украина

Проблема эффективного использования вторичных ресурсов очень актуальна в связи с ограниченностью природных запасов сырья. На рынке торговли металлами наблюдается стремительный рост спроса на палладий, поэтому среди драгоценных металлов он становится лучшим объектом для инвестиций.
Палладий широко применяется в различных отраслях промышленности. Крупнейшие потребители — автоконцерны, которые используют его для производства катализаторов дожи­гания выхлопных газов (нейтрализаторов)

В Украине палладий не добывается, но имеется большое количество палладийсодержащих отходов в виде лома электроники, отработанных катализаторов и т. д., в связи с чем создание эффективных, экологически безопасных технологий извлечения палладия из вторичного сырья — актуальная проблема.

Авторы разработали схему извлечения палладия из гранулированных палладийсодержащих катализаторов на основе оксида алюминия. Продукт переработки — палладиевый порошок чистотой 99,99 %.

Выщелачивание палладия проводится в реакторе раствором концентрированной соляной кислоты при температуре 50–80 °С:

Pd + 2HCl = PdCl2 + H2.

Реактор должен обеспечивать максимальную степень выщелачивания при наибольшей селективности процесса, быть неэнергоемким и надежным, иметь простую конструкцию.

Как правило, процесс переработки вторичного сырья, содержащего драгоценные металлы, малотоннажный, поэтому для выщелачивания палладия целесообразно использовать реактор периодического действия. Лимитирующей стадией процесса является диффузия реагентов к поверхности реакции. Для его интенсификации необходимо обеспечить перемешивание с помощью мешалки либо циркуляцию раствора сквозь неподвижное сырье.

После фильтрации для отделения палладия от различных примесей раствор направляют в реактор получения дихлордиамминпалладия Pd(NH3)2Cl2 — нерастворимого в воде и частично растворимого в соляной кислоте порошка желтого цвета.

Полученный после выщелачивания палладиевый раствор обрабатывают при нагревании избытком аммиака. При этом вначале выпадает соль Вокелена, которая растворяется в избытке аммиака, образуя Pd(NH3)4Cl2:

Pd(NH3)4PdCl4 + 4NH4OH = 2Pd(NH3)4Cl2 + 4H2O.

После добавления в раствор соляной кислоты выпадает малорастворимый осадок дихлордиамминпалладия

Pd(NH3)4Cl2 + 2HCl = Pd(NH3)2Cl2 + 2NH4Cl.

После отстаивания раствора осадок фильтруют и промывают.

Дихлордиамминпалладий Pd(NH3)2Cl2 используют для получения порошка палладия электрохимическим методом. Выход порошка по току составляет 80–99 %.

При электролизе в хлоридном электролите Pd(NH3)2Cl2 растворяется с образованием относительно нестойкого комплекса согласно механизму:
а) дихлордиамминпалладий в горячей соляной кислоте образует тетрахлоропалладоат аммония

Pd(NH3)2Cl2 + 2HCl = [PdCl4](NH4)2;

б) тетрахлоропалладоат аммония диссоциирует с образованием комплексного иона PdCl42-, который разряжается на катоде с образованием металлического порошка палладия

[PdCl4](NH4)2 = PdCl42- + 2NH4+.

На электродах протекают следующие реакции:
а) на катоде PdCl42- + 2е = Pd + 4Cl-, 2H+ + 2e = H2, 2NH4+ + 2e = 2NH3 + H2;
б) на аноде 2Cl- — 2e = Cl2.

В начале процесса все количество электричества тратится на выделение палладия. По мере того, как в электролите уменьшается концентрация палладия, доля тока на выделение водорода возрастает. Когда диффузионные ограничения значительно уменьшают скорость выделения палладия на катоде, доля тока для водорода резко возрастает, и он начинает интенсивно выделяться, восстанавливая оставшийся в объеме электролита металл. Таким образом, достигается 100%-ное выделение металла из электролита.
Предложенная технологическая схема извлечения палладия из отработанных катализаторов обеспечивает полное извлечение палладия из исходного сырья в виде порошка чистотой 99,99 %. Промышленная реализация этого процесса имеет большое значение для решения сырьевой проблемы.

222
sladkarina
ЗНАЕЩ
ЗНАЕЩ
 
Мнения: 272
Регистриран на: Нед Юни 01, 2014 3:12 pm
Местоположение: центъра на вселената

Re: Катализатори- как да извличаме Pt, Pd , Rh

Мнениеот Iv_anov » Нед Дек 06, 2015 3:28 pm

Г-н сладкарин някога правил ли си това,което си преписал от гугал защо ли се занимавам с теб,я си мисли че си номер 1 за мен си номер 0
Iv_anov
НАЧИНАЕЩ
НАЧИНАЕЩ
 
Мнения: 35
Регистриран на: Пон Юни 29, 2015 9:31 am

Re: Катализатори- как да извличаме Pt, Pd , Rh

Мнениеот sladkarina » Нед Дек 06, 2015 7:41 pm

Г-н Иванов . Да тези материали са свалени от интернет - това се вижда .Но и друго се вижда ,че дори не сте си направили трудът да пробвате .Ако бяхте пробвали нямаше да задавате тези въпроси. А това ме кара да мисля ,че сте пълен невежа в тази област . Така че спрете да обсъждате колегите във форума ,защото си светлинни години зад тях. 222
sladkarina
ЗНАЕЩ
ЗНАЕЩ
 
Мнения: 272
Регистриран на: Нед Юни 01, 2014 3:12 pm
Местоположение: центъра на вселената

Re: Катализатори- как да извличаме Pt, Pd , Rh

Мнениеот Iv_anov » Сря Дек 09, 2015 11:12 am

Г-н сладкарин.Първо не съм невежа извличал съм метали много преди тях и много преди този форум да е съществувал,не сте вие човека който ще ми казва мисля че, ви се извиних а вие ме нападате трябва ли отново да съм груб.Поне пишете на хората това което ги интересува иначе за какво е този форум
Iv_anov
НАЧИНАЕЩ
НАЧИНАЕЩ
 
Мнения: 35
Регистриран на: Пон Юни 29, 2015 9:31 am

Re: Катализатори- как да извличаме Pt, Pd , Rh

Мнениеот Iv_anov » Сря Дек 09, 2015 11:15 am

Мислете си каквото искате за мен това което знам остава за мен,мога да бъда културен с хората които заслужават но мога и да бъда груб с такива които ме нападат
Iv_anov
НАЧИНАЕЩ
НАЧИНАЕЩ
 
Мнения: 35
Регистриран на: Пон Юни 29, 2015 9:31 am

Re: Катализатори- как да извличаме Pt, Pd , Rh

Мнениеот samirbanut » Сря Дек 23, 2015 11:31 pm

видя ми се сложно ,но възможно 777
samirbanut
НАЧИНАЕЩ
НАЧИНАЕЩ
 
Мнения: 34
Регистриран на: Нед Авг 31, 2014 9:48 pm
Местоположение: Западна Европа


Назад към Добиване на благородни и цветни метали от скрап

Кой е на линия

Потребители разглеждащи този форум: Google [Bot] и 1 госта

IT Новини
Гласувайте за BG-DRAGA в БГ чарт
Уеб директория
.: BGtop.net :. Топ класацията на българските сайтове